由于工業(yè)化的發(fā)展，食品中可能含有或者被污染有危害人體健康的物質(zhì)。隨著人們生活水平的提高，食品安全性問(wèn)題日益受到重視，國(guó)家加大了對(duì)食品的監(jiān)管工作。與此同時(shí)也使食品檢驗(yàn)工作者的檢驗(yàn)工作量增多，這就要求食品檢驗(yàn)工作者在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)還應(yīng)該提高工作效率。

在食品的重金屬檢驗(yàn)中，樣品前處理最為食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法，縮短樣品的前處理時(shí)間，是在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)提高檢驗(yàn)效率的一個(gè)重要方法。我們依據(jù)目前常用的四種樣品前處理方法結(jié)合食品中金屬元素的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，分析了四種方法在食品金屬檢驗(yàn)中的應(yīng)用和注意事項(xiàng)，為食品檢驗(yàn)工作者選取合適的樣品前處理方法提供一定的參考。

濕消化法

濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞有機(jī)物，使待測(cè)的無(wú)機(jī)成分釋放出來(lái)，形成不揮發(fā)的無(wú)機(jī)化合物，以便進(jìn)行分析測(cè)定。

濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實(shí)用性強(qiáng)，幾乎所有的食品都可以用該方法消化。

下面介紹下濕法消解的優(yōu)勢(shì)：首先、前處理所用的試劑即酸都可以找到高純度的，同時(shí)基體成分都比較簡(jiǎn)單（偶爾也會(huì)產(chǎn)生部分硫酸鹽）；其次、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，只要控制好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒(méi)有損失。例如，在測(cè)定醬油中的砷含量時(shí)采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞"等極易揮發(fā)的元素，只要正確掌握消化溫度，也不會(huì)有損失。

但是濕消化法也有一定的缺陷：

首先，由于該反應(yīng)是氧化反應(yīng)，樣品氧化時(shí)間較長(zhǎng)，需要一個(gè)小時(shí)左右的時(shí)間（隨樣品的成分而定），且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一次不能消化超過(guò)10個(gè)樣品，因此方法的勞動(dòng)強(qiáng)度比較大。

其次，樣品消化時(shí)常使用的試劑硝酸、高氯酸、過(guò)氧化氫，硫酸都是具有腐蝕性且比較危險(xiǎn)的。在用硝酸和高氯酸時(shí)產(chǎn)生的酸霧和煙，對(duì)通風(fēng)櫥的腐蝕性也很大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，燒杯中液體不能燒干，并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在，否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高，會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸！因此建議，在使用高氯酸時(shí)，最好先用硝酸氧化部分的有機(jī)物，或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜，同時(shí)實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、鉛的損失。

還有，由于氧化反應(yīng)過(guò)程中加入了濃酸，這些酸可能會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損害進(jìn)而影響試驗(yàn)結(jié)果，因此消解結(jié)束后需要排酸，例如，用原子熒光測(cè)定總砷，測(cè)定時(shí)硝酸的存在會(huì)妨礙的產(chǎn)生，對(duì)測(cè)定有干擾，消解*后應(yīng)盡可能的加熱驅(qū)除硝酸。國(guó)標(biāo)實(shí)驗(yàn)中采用硝酸-硫酸消解樣品，由于硫酸的沸點(diǎn)比硝酸要高，所以最后消化液里基本上沒(méi)有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解樣品時(shí)因避免發(fā)生碳化，消解過(guò)程發(fā)生碳化時(shí)會(huì)使砷嚴(yán)重?fù)p失，所以在消解過(guò)程中注意若消化液色澤變深應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加硝酸，值得注意的是在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)也要保證和樣品消解液中相同的酸濃度即要基體匹配。

某些特殊食品濕消解時(shí)注意事項(xiàng)：

含油脂成分較高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于樣品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加熱時(shí)液面上有劇烈的反應(yīng)，容易造成爆沸或飛濺，因此建議樣品稱(chēng)樣量不高于1g（植物油最好為0.1-0.2g），同時(shí)要在消解過(guò)程中隨時(shí)補(bǔ)加硝酸，一般來(lái)講硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置過(guò)夜讓其緩慢氧化，次日消化中途還需要補(bǔ)加混合酸10ml左右。

酒類(lèi)樣品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發(fā)掉乙醇（注意不能干涸），待乙醇揮發(fā)完畢后，再加入酸消化。我曾經(jīng)在消化葡萄酒樣品時(shí)，未排乙醇直接加入了混合酸，結(jié)果過(guò)了幾分鐘后，反應(yīng)非常劇烈，產(chǎn)生大量氣泡同時(shí)樣品外溢，導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。